血竭的鉴别

                                                                             血竭的鉴别
  
                                                                  
     一位老同学不慎摔伤，在外地出差的家人听说血竭可以治疗跌打损伤，就买了点。他女儿不放心，拿来让我鉴别一下。我仔细观察，虽然形似血竭，但其颜色与血竭微有不同，取了一点用火烧，闻到有松香气味，说明这是掺伪血竭。

血竭别名麒麟竭，始载于《新修本草》，《本草纲目》释名血竭。李时珍谓“此物如干血，故谓之血竭”。现药典2010年版收载的血竭来源为棕榈科植物麒麟竭果实渗出的树脂经加工制成。性味甘、咸，平，归心、肝经，具有活血定痛、化瘀止血、生肌敛疮的功效，用于跌打损伤、心腹瘀痛、外伤出血、疮疡不敛等症。研末使用，用量1～2克，或入丸剂，外用研末撒敷。主产于印度尼西亚、马来西亚等地。麒麟竭果实表面密被覆瓦状鳞片，成熟时鳞片缝中流出红色的树脂，采收时采收成熟果实，充分晒干，加贝壳同入笼中强力振摇，松脆的红色树脂即脱落，筛去果实鳞片等杂质，用布包起树脂，入热水中使之软化成团，取出放冷即得，称为“原装血竭”。过去是从印度尼西亚输入血竭原料，在新加坡加入一些辅料加工而成的称为“加工血竭”。现在市场销售的商品主要是国外厂商加工的加工血竭。

性状鉴别：原装血竭呈扁圆形或不规则块状，大小不等，轻重不一。表面铁黑色，断面有光泽或无光泽而粗糙；破碎面黑红色，研磨成粉末血红色，味淡。

加工血竭略呈类圆四方形，底部平圆常盖有商标图案，顶部呈四棱形，并有纵顺褶皱纵沟棱；也有的加工血竭为方砖形。表面暗红色，有光泽，附有因摩擦而成的红色粉，质硬而脆，破碎面红色，研成粉末则为砖红色，其气微，味淡。

取本品粉末置放白纸上，用火隔纸烘烤，即熔化，无扩散油迹，对光视之，显鲜艳红色，无残渣。本品遇热水变软，但不溶于水，可溶于乙醇。

血竭质量以外色黑似铁、研粉红似血、火燃炝鼻，有苯甲酸样香气者为佳。

血竭中含有血竭素、血竭红素、去甲基血竭红素、去甲基血竭素等成分，药典2010年版规定，血竭按高效液相色谱法测定含血竭素(C17H14O3)不得少于1.0％。

鉴别方法：1.掺入铁粉等物鉴别，取样品少许，放入乙醇中溶解，不溶者为掺杂物。2.掺入松香的鉴别，取样品粉末0.1克置具塞试管中，加石油醚（60～90℃）10毫升振摇数分钟，过滤，取滤液5毫升，置另一试管中加等量新配制的0.5％醋酸铜溶液振摇后，静置分层，石油醚层显绿色。3.掺入染料的鉴别，取样品少量，放入热水中，水被染色。
信息来源：中国医药报   

血竭
标准来源 ：中国药典2010年版一部
血  竭
Xuejie
DRACONIS SANGUIS
    本品为棕榈科植物麒麟竭Daemonorops draco Bl.果实渗出的树脂经加工制成。
    【性状】  本品略呈类圆四方形或方砖形，表面暗红，有光泽，附有因摩擦而成的红粉。质硬而脆，破碎面红色，研粉为砖红色。气微，味淡。在水中不溶，在热水中软化。
    【鉴别】  (1)取本品粉末，置白纸上，用火隔纸烘烤即熔化，但无扩散的油迹，对光照视呈鲜艳的红色。以火燃烧则产生呛鼻的烟气。
    (2)取本品粉末0.lg，加乙醚lOml，密塞，振摇10分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取血竭对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄屡色谱法(附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液及[含量测定]项下血竭素高氯酸盐对照品溶液各10～20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(19：1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点。
    (3)取本品粉末0.5g，加乙醇lOml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液加稀盐酸5ml，混匀，析出棕黄色沉淀，放置后逐渐凝成棕黑色树脂状物。取树脂状物，用稀盐酸lOml分次充分洗涤，弃去洗液，加20%氢氧化钾溶液lOml，研磨，加三氯甲烷5ml振摇提取，三氯甲烷层显红色，取三氯甲烷液作为供试品溶液。另取血竭对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10～20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷甲醇(19：1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点。
    【检查】  总灰分  不得过6.0%(附录ⅨK)。
    松香  取本品粉末0.lg，置具塞试管中，加石油醚(60～90℃)lOml，振摇数分钟，滤过，取滤液5ml，置另一试管中，加新配制的0.5%酷酸铜溶液5ml，振摇后，静置分层，石油醚层不得显绿色。
    醇不溶物  取本品粉末约2g，精密称定，置于已知重量的滤纸筒中，置索氏提取器内，加乙醇200～400ml，回流提取至提取液无色，取出滤纸筒，挥去乙醇，于105℃干燥4小时，精密称定，计算，不得过25.0%。
    【含量测定】  照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0,05mol/L磷酸二氢钠溶液(50：50)为流动相；检测波长为440nm;柱温40℃。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。
    对照品溶液的制备  取血竭素高氯酸盐对照品9mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加3%磷酸甲醇溶液使溶解，并稀释至亥睫，摇匀，精密量取1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1ml中含血竭素26Vg)（血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377）。
    供试品溶液的制备  取本品适量，研细，取0.05～0.15g,精密称定，置具塞试管中，精密加入3%磷酸甲醇溶液lOml，密塞，振摇3分钟，滤过，精密量取续滤液Iml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶滚与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪．测定，即得。
    本品含血竭素(C17H1403)不得少于1.0%。
    饮片
    【炮制】  除去杂质，打成碎粒或研成细末。
    【性味与归经】  甘、咸．平。归心、肝经。
    【功能与主治】  活血定痛，化瘀止血，生肌敛疮。用于跌打损伤，心腹瘀痛，外伤出血，疮疡不敛。
    【用法与用量】  研末，1～2g，或入丸剂。外用研末撒或人膏药用。
    【贮藏】  置阴凉干燥处。