执业药师专业知识复习资料之丙磺舒的药物分析

执业药师专业知识复习：丙磺舒的药物分析
方法名称：丙磺舒原料药—丙磺舒的测定—中和滴定法
应用范围：本方法采用滴定法测定丙磺舒原料药中丙磺舒的含量。
本方法适用于丙磺舒原料药。
方法原理：供试品加中性乙醇溶解后，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液滴定，根据滴定液使用量，计算丙磺舒的含量。
试剂：1.中性乙醇
2.氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）
3.酚酞指示液
4.基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备：
试样制备：
1.氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）
配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
2.酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解
操作步骤：精密称取供试品约0.6g，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50mL溶解后，加酚酞指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于28.54mg的C13H19NO4S.
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。